掃描電鏡是一種重要的微觀形貌觀察手段，對樣品有一定的要求，并需要采用相應的制備方法來滿足這些要求。以下是對SEM掃描電鏡樣品的要求及制備方法的詳細介紹：

一、掃描電鏡對樣品的要求

導電性：

SEM掃描電鏡成像依賴于電子束與樣品表面的相互作用，因此樣品的導電性非常重要。導電樣品（如金屬）可以直接進行觀察，因為它們能夠有效地防止電子積累，減少電荷效應。

對于非導電樣品（如生物材料、陶瓷和某些聚合物），需要進行表面鍍膜處理，以提高其導電性，從而獲取清晰的圖像。

尺寸限制：

掃描電鏡的樣品室和樣品臺有一定的尺寸限制，因此樣品的尺寸B須符合要求。一般來說，樣品的尺寸應小于幾厘米（例如，不超過10cm×10cm×5cm），以便能夠放入樣品室中進行觀察。

厚度適中：

雖然SEM掃描電鏡不需要像透射電子顯微鏡（TEM）那樣要求超薄樣品，但樣品的厚度仍應適中。過厚的樣品可能會導致電子束無法有效穿透，從而影響成像效果。

表面清潔度：

樣品表面的清潔度直接影響圖像質量。任何表面污染物（如灰塵、油脂或氧化物）都會干擾電子束與樣品的相互作用，導致圖像模糊。因此，樣品在測試前應進行徹底清潔。

真空穩(wěn)定性：

掃描電鏡的工作環(huán)境為高真空或低真空，因此樣品B須能夠在真空環(huán)境下保持穩(wěn)定。某些樣品（如濕潤樣品或揮發(fā)性材料）可能會在真空中發(fā)生變化，需要進行特殊處理，如冷凍干燥或在低真空模式下操作。

不含揮發(fā)物：

樣品中的揮發(fā)物會造成探測器、光闌等部件污染。有機油脂類在電子束的作用下容易分解，會遮蓋樣品表面或吸附在探測器晶體表面，降低成像質量與探測器檢測效率。

二、SEM掃描電鏡樣品的制備方法

掃描電鏡樣品的制備方法多種多樣，具體取決于樣品的類型和性質。以下是一些常見的制備方法：

塊狀樣品：

小塊樣品：常規(guī)直接固定在碳導電膠帶上。

塊體較大或需要高分辨觀測的樣品：使用碳/銀導電漿液進行固定，或在碳導電膠帶固定后再在其四周刷上碳膠或銀膠?？梢栽谄浔砻婀潭▋蓷l膠帶連接到樣品臺上，以增強導電與固定的作用。塊體底部與樣品臺固定面保持盡量平整。

粉末樣品：

常規(guī)粉體：使用牙簽挑起后彈在導電膠帶上，然后用洗耳球或壓縮空氣等吹掉浮粉。若感覺量少或需要做能譜，可重復多次上述步驟。

較大粉體、不導電粉體或磁性粉體：將液態(tài)的碳膠或銀膠刷在樣品臺上，利用牙簽挑起粉體后彈在其上，然后用洗耳球或壓縮空氣等吹掉浮粉。

小顆粒粉體、易團聚的粉體或需要進行顆粒度統(tǒng)計的粉體：首先利用其稀釋溶液對粉體進行稀釋超聲分散。將稀釋后的溶液滴在固定在膠帶或液態(tài)碳/銀膠上的硅片或鋁/錫箔紙上，然后將樣品烘干。

生物樣品：

生物樣品需要經過一系列的處理步驟，包括取材、固定、清洗、脫水、干燥和粘樣等。例如，可以使用2.5%的戊二醛進行固定，然后使用PBS緩沖液進行清洗，接著進行梯度脫水、臨界點干燥等處理。*后，將樣品粘在導電膠帶上，并進行離子濺射鍍膜后即可觀察。

其他注意事項：

在制備過程中，應確保樣品不會受到污染或損壞。

制備好的樣品應盡快放入SEM掃描電鏡中進行觀察，以避免長時間暴露于空氣中導致表面污染或變化。

綜上所述，掃描電鏡對樣品的要求包括導電性、尺寸限制、厚度適中、表面清潔度、真空穩(wěn)定性和不含揮發(fā)物等。樣品的制備方法則取決于樣品的類型和性質，常見的制備方法包括塊狀樣品的固定、粉末樣品的分散和生物樣品的處理等。通過適當的樣品準備和處理，可以顯著提高SEM掃描電鏡成像效果，確保實驗結果的準確性和可靠性。