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你知道在SEM掃描電鏡中, 加速電壓能起到什么作用嗎?

日期:2023-06-06 09:11:21 瀏覽次數(shù):345

在進(jìn)行掃描電鏡分析時(shí),為了獲得感興趣區(qū)域好的圖像效果,須考慮一些重要的參數(shù)。其中一個(gè)很重要的參數(shù)就是加速電壓,它是加在電子槍的陰極和陽(yáng)極之間,用來(lái)加速電子產(chǎn)生電子束的。加速電壓的選擇與樣品的導(dǎo)電性、放大倍數(shù)及圖片質(zhì)量等因素有關(guān)。一般來(lái)說(shuō),加速電壓越高,圖像的分辨率越高。

在近幾年,SEM掃描電鏡廠家已經(jīng)開(kāi)始致力提高低電壓成像的分辨率。低電壓成像技術(shù)主要應(yīng)用于生命科學(xué)領(lǐng)域,特別是在獲得諾貝爾獎(jiǎng)的冷凍電鏡技術(shù)問(wèn)世之后。這篇博客將集中討論加速電壓對(duì)分析圖像的影響。

掃描電鏡.jpg

加速電壓決定作用區(qū)域的大小

加速電壓是電子能量的象征,它決定了電子束與樣品之間的相互區(qū)大小。一般情況下,加速電壓越高,電子束在樣品表面穿透越深,作用區(qū)也就越大。

這意味著電子將在樣品中更深入地傳播,并在不同區(qū)域中產(chǎn)生信號(hào)。樣品的化學(xué)成分也會(huì)對(duì)作用區(qū)的大小產(chǎn)生影響:輕元素的核外電子層數(shù)較少,電子能量較低,這限制了其對(duì)入射電子的影響。因此與重元素的樣品相比,電子束對(duì)于輕元素樣品的穿透更深。

對(duì)輸出信號(hào)進(jìn)行分析時(shí),可以得到不同的結(jié)果。在臺(tái)式掃描電鏡中,通常檢測(cè)到三種信號(hào):背散射電子(BSE)、二次電子(SE)和X射線(xiàn)。

加速電壓對(duì)SEM掃描電鏡成像的影響

加速電壓對(duì)于BSE和SE成像的影響是類(lèi)似的:低加速電壓能夠得到樣品表面更多的細(xì)節(jié);而在高加速電壓下,圖像的分辨率提高,但由于穿透效應(yīng),樣品的表面細(xì)節(jié)減少,有利于忽略樣品表面的一些細(xì)小污染物。這可以在下面的圖片中看到,在低加速電壓下,樣品表面的污染物清晰可見(jiàn),而高加電壓的圖像表面污染物“減少”。

在低電壓下,樣品頂部的碳污染清晰可見(jiàn)。當(dāng)電壓增加時(shí),穿透作用使錫球表面更加光滑,污染物“減少”。

對(duì)于不同性質(zhì)的樣品,選擇合適的加速電壓非常重要。生物樣品、聚合物以及其他有機(jī)樣品都對(duì)高能量的電子非常敏感。由于掃描電鏡在真空中運(yùn)作,這種敏感性進(jìn)一步增強(qiáng)。這就是SEM掃描電鏡廠家致力于開(kāi)發(fā)低電壓下成像技術(shù)的原因,這樣的話(huà)即使是Z精細(xì)、對(duì)電子束能量敏感的樣品也能拍出比較好的圖像。

在這一過(guò)程中遇到的主要困難是成像技術(shù)背后的物理原理:與攝影相似,存在幾種可能的因素會(huì)影響輸出的圖像質(zhì)量,如畸變和像差。隨著電壓升高,獲得的信號(hào)量也變多,色差的影響逐漸減小,這也是為什么之前掃描電鏡的趨勢(shì)是利用盡可能高的電壓以提高成像分辨率的主要原因。

X射線(xiàn)的產(chǎn)生

在X射線(xiàn)方面,情況完全不同:越高的加速電壓越有利于X射線(xiàn)的產(chǎn)生。X射線(xiàn)可以由能譜儀(EDS)捕獲和處理,從而對(duì)樣品的成分進(jìn)行分析。

入射電子束中的電子與樣品中的原子相互作用,迫使目標(biāo)樣品中的電子被打出。這樣樣品中就會(huì)有空穴生成,它由一個(gè)來(lái)自于同一原子的外層能量較高電子填充。這個(gè)過(guò)程要求電子以X射線(xiàn)的形式釋放部分能量。X射線(xiàn)的能量可以通過(guò)Moseley定律與原子的原子質(zhì)量相關(guān)聯(lián)。因此通過(guò)EDS分析可判斷樣品的化學(xué)成分。

X射線(xiàn)產(chǎn)生的關(guān)鍵因素:

過(guò)壓比:入射電子束能量與目標(biāo)原子所需電離能量的比值

相互作用區(qū)范圍:定義分析空間分辨率

一般進(jìn)行能譜分析時(shí),理想狀態(tài)下所需要的過(guò)壓比為1.5,這意味著通過(guò)增大加速電壓,可一檢測(cè)更多序數(shù)較大的元素。另一方面,在高加速電壓下,樣品被電子束損傷的幾率也就越大,同時(shí)作用范圍也就越大。

X射線(xiàn)的產(chǎn)生可能來(lái)自更大的作用區(qū)域,影響能譜分析結(jié)果的可信度。在多層、顆粒和非均質(zhì)材料的情況下,較大的作用區(qū)域會(huì)產(chǎn)生來(lái)自樣本不同成分的信號(hào),從而影響能譜分析的結(jié)果。

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